Государственная фармакопея Республики Беларусь -
Скачать (прямая ссылка):
a) Испытуемый образец нагревают с равным количеством кислоты щавелевой Р; выделяется кислота уксусная, обнаруживаемая по запаху и кислой реакции (2.2.4).
b) Около 30 мг испытуемого образца растворяют в 3 мл воды Р. К полученному раствору или к 3 мл раствора, указанного в частной статье, последовательно прибавляют 0,25 мл раствора лантана нитрата Р, 0,1 мл 0,05 М раствора йода и 0,05 мл раствора аммиака разведенного Р2. Смесь осторожно нагревают до кипения; в течение нескольких минут образуется синий осадок или появляется синее окрашивание.
c) # К 2 мл нейтрального раствора, содержащего испытуемый образец в количестве, эквивалентном около 20-60 мг ацетат-иона (СНзСОО-), прибавляют 0,2 мл раствора 30 г/л железа(ІІІ) хлорида Р; появляется красно-бурое окрашивание, исчезающее при прибавлении кислот минеральных разведенных.
d) # 2 мл раствора, содержащего испытуемый образец в количестве, эквивалентном около 20-60 ацетат-иона (СНзСОО-), нагревают с равным
количеством кислоты серной концентрированной Р и 0,5 мл спирта Р; образуется этилацетат, обнаруживаемый по запаху.
АЦЕТИЛ
Около 15 мг или указанное в частной статье количество испытуемоого образца помещают в пробирку длинной около 180 мм и наружным диаметром 18 мм и прибавляют 0,15 мл кислоты фосфорной Р. Пробирку закрывают пробкой, через которую пропущена небольшая пробирка длинной около 100 мм и наружным диаметром 10 мм, содержащая воду Р и выполняющая роль холодильника. На внешнюю поверхность меньшей пробирки помещяют 1 каплю раствора лантана нитрата Р. Если субстанция относительно легко гидролизуется, устройство помещают на 5 мин в водяную баню, затем вынимают меньшую пробирку. Для трудно гидролизуемых субстанций смесь медленно нагревают на открытом пламени до кипения. Каплю снимают, смешивают на фарфоровой пластинке с 0,05 мл 0,01 М раствора йода. На край капли наносят 0,05 мл раствора аммиака разведённого Р2; через 1-2 мин в месте соединения двух капель появляется синее окрашивание, которое усиливается и сохраняется в течение короткого промежутка времени.
БАРБИТУРАТЫ (ЗА ИСКЛЮЧЕНИЕМ N-ЗАМЕЩЕННЫХ)
Около 5 мг испытуемого образца растворяют в 3 мл метанола Р, прибавляют 0,1 мл раствора, содержащего 100 г/л кобальта нитрата Р и 100 г/л кальция хлорида Р, перемешивают и прибавляют при встряхивании 0,1 мл раствора натрия гидроксида разведенного Р, появляется фиолетово-синее окрашивание и образуется осадок.
БЕНЗОАТЫ
a) К 1 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0,5 мл раствора железа (III) хлорида Р1; образуется розовато-желтый осадок, растворимый в эфире Р.
b) 0,2 г испытуемого образца, при необходимости измельченного, помещают в пробирку, смачивают 0,2 мл или 0,3 мл кислоты серной Р, осторожно нагревают дно пробирки; на внутренних стенках пробирки появляется белый налет.
c) 0,5 г испытуемого образца растворяют в 10 мл воды Р. К полученному раствору или к 10 мл раствора, указанного в частной статье, прибавляют 0,5 мл кислоты хлористоводородной Р; образуется осадок, который после перекристаллизации из теплой воды Р и высушивания под вакуумом (2.2.32) имеет температуру плавления (2.2.14) от 120°С до 124°С.
БРОМИДЫ
a) Навеску испытуемого образца, содержащую около 3 мг бромид-иона (Вг-), растворяют в 2 мл воды Р. Полученный раствор или 2 мл раствора, указанного в частной статье, подкисляют кислотой азотной разведенной Р, прибавляют 0,4 мл раствора серебра нитрата Р1, перемешивают и отстаивают; образуется светло-желтый творожистый осадок. Осадок отделяют центрифугированием и промывают тремя порциями воды Р по 1 мл каждая. Эти операции проводят быстро в защищенном от яркого света месте, при этом допускается, чтобы жидкость над осадком не была полностью прозрачной. Полученный осадок суспендируют в 2 мл воды Р и прибавляют 1,5 мл раствора аммиака Р; осадок медленно растворяется.
b) Навеску испытуемого образца, эквивалентную около 5 мг бромид-иона (Вг-), или количество образца, указанное в частной статье, помещают в небольшую пробирку, прибавляют 0,25мл воды Р, около 75 мг свинца (IV) оксида Р, 0,25 мл кислоты уксусной Р и осторожно встряхивают. Верхнюю внутреннюю часть пробирки высушивают с помощью фильтровальной бумаги и оставляют на 5 мин. Полоску фильтровальной бумаги необходимого размера пропитывают, помещая ее край в каплю раствора фуксина обесцвеченного Р и тотчас помещают пропитанную часть в пробирку. В течение 10 с у нижнего края фильтровальной бумаги появляется фиолетовое окрашивание, которое четко отличается от красной окраски фуксина, наблюдаемой в верхней пропитанной части полоски бумаги.
c) # К 1 мл раствора, содержащего испытуемый образец в количестве, эквивалентном около 2-30 мг бромид-иона (Вг-), прибавляют 1 мл кислоты
хлористоводородной разведенной Р, 0,5 мл свежеприготовленного раствора 50 г/л хлорамина Р, 1 мл хлороформа Р и взбалтывают; хлороформный слой приобретает желто-бурую окраску.
ВИСМУТ
a) 0,5 г испытуемого образца растворяют в 10 мл кислоты хлористоводородной разведённой Р. Полученный раствор или 10 мл раствора, указанного в частной статье, кипятят в течение 1 мин, охлаждают и при необходимости фильтруют. К 1 мл полученного раствора прибавляют 20 мл воды Р; образуется белый или светложёлтый осадок, цвет которого после прибавления от 0,05 мл до 0,1 мл раствора натрия сульфида Р изменяется на коричневый.
